ВЗАЄМОДІЯ КОМПОНЕНТІВ У СИСТЕМІ Ag(2-х)SbхP2хSe(1+5х) (0˂х˂1)

Автор(и)

  • Cабов В.І. ДВНЗ «Ужгородський національний університет», Ukraine http://orcid.org/0000-0003-4223-7623
  • Поторій М.В. ДВНЗ "Ужгородський національний університет", Ukraine
  • П'ясецкі М. Університет Дж. Длугоша, Poland
  • Філеп М.Й. ДВНЗ "Ужгородський національний університет", Ukraine http://orcid.org/0000-0001-7017-5437
  • Погодін А.І. ДВНЗ "Ужгородський національний університет", Ukraine https://orcid.org/0000-0002-2430-3220
  • Сабов М.Ю. ДВНЗ "Ужгородський національний університет", Ukraine http://orcid.org/0000-0003-0346-0734

DOI:

https://doi.org/10.24144/2414-0260.2021.1.35-41

Анотація

Система Ag(2-х)SbхPSe(1+5х) (0˂х˂1), на основі бінарної сполуки Ag2Se та тетрарної AgSbP2Se6 реалізується у почетверній системі Ag–Sb–P–Se. Вихідними компонентами для синтезу зразків у системі були попередньо синтезовані Ag2Se та AgSbP2Se6. Вихідні компоненти синтезували із елементарних компонентів високої чистоти взятих у стехіометричних співвідношеннях прямим однотемпературним методом у вакуумованих до 0,13 Па кварцових ампулах. Температура синтезу була на 40-50 K вище температури плавлення компонентів, включно з проміжними продуктами.

Ідентифікацію сполук здійснювали диференціальним термічним (ДТА) та рентгенівським фазовим (РФА) аналізами. На термограмі сполуки Ag2Se спостерігалося два ендотермічні ефекти: при 402±5K, що відповідає поліморфному перетворенню Ag2Se та при 1165 K, що відповідає плавленню Ag2Se. На термограмі AgSbP2Se6 спостерігався один ендотермічний ефект при 740±5K. Дані ДТА для обох сполук добре узгоджувалися із літературними та підтвердили конгруентний характер їх плавлення.

За результати РФА встановлено, що нами одержано тригональну модифікацію AgSbP2Se6 та низькотемпературну – Ag2Se. Одержані дифрактограми повністю узгоджувалися із розрахованими за літературними даними дифрактограмами.

Синтез дев'яти зразків (х = із 0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8, 0.9, 0.95) здійснювали за подібною до синтезу вихідних сполук методикою із попередньо синтезованих Ag2Se та AgSbP2Se6. Максимальна температура синтезу становила 1250 K, і витримка при цій температурі – 72 години. До температури відпалу (573 K) охолодження здійснювали із швидкістю 70 K/год. Тривалість відпалу була 240 годин. Отримані зразки досліджували методами ДТА та РФА (ДРОН 4.07, CuKα випромінювання).

Термограми зразків системи Ag(2-х)SbхPSe(1+5х) (0˂х˂1) характеризувалися значною кількістю термічних ефектів, що є свідченням складної фізико-хімічної взаємодії в досліджуваній системі. Результати РФА показали, що дифрактограми зразків характеризуються наявністю рефлексів, що не належать вихідним компонентам. З метою уточнення характеру взаємодії у системі Ag(2-х)SbхPSe(1+5х) було додатково синтезовано зразки з х=0.11 та х=0.33. Шляхом співставлення експериментальних дифрактограм із розрахованими за літературними даними для сполук, що реалізуються в почетверній системі Ag–Sb–P–Se та для відповідних фазових сумішей, було встановлено фазовий склад та запропоновано механізм взаємодії при синтезі із Ag2Se та AgSbP2Se6 у системі Ag(2-х)SbхPSe(1+5х) (0˂х˂1).

Згідно отриманих даних у системі Ag(2-х)SbхPSe(1+5х) реалізуються п’ять фазових областей: одна двофазна (Ag4P2Se6 та AgSbSe2,при х=0.33), дві трьохфазні (Ag, Ag7PSe6 та AgSbSe2, при х=0.11 і Ag4P2Se6, AgSbSe2 та AgSbP2Se6, при 0.33˂х˂1), дві чотирьохфазні (Ag, Ag2Se, Ag7PSe6 та AgSbSe2, при 0˂х˂0.11 і Ag, Ag7PSe6, Ag4P2Se6 та AgSbSe2, при 0.11˂х˂0.33).

Біографії авторів

Cабов В.І., ДВНЗ «Ужгородський національний університет»

науковий співробітник, НДІ фізики та хімії твердого тіла

Поторій М.В., ДВНЗ "Ужгородський національний університет"

Д.х.н., проф., професор кафедри неорганічної хімії

П'ясецкі М., Університет Дж. Длугоша

Доктор філософії, ас. проф.

Філеп М.Й., ДВНЗ "Ужгородський національний університет"

к.х.н., старший науковий співробітник кафедри неорганічної хімії

Погодін А.І., ДВНЗ "Ужгородський національний університет"

к.х.н., старший науковий співробітник кафедри неорганічної хімії

Сабов М.Ю., ДВНЗ "Ужгородський національний університет"

к.х.н., доц., доцент кафедри неорганічної хімії

##submission.downloads##

Опубліковано

2021-06-30