РЕНТГЕНІВСЬКИЙ ФАЗОВИЙ АНАЛІЗ СКЛАДНОГО ОКСИДНОГО КАТАЛІЗАТОРА 50%Cu3(PO4)2•50%Ni3(PO4)2
DOI:
https://doi.org/10.24144/2414-0260.2021.2.92-97Анотація
Одержання вихідних ортофосфатів Купруму (ІІ) та Нікелю (ІІ) і складної каталітичної системи на їх основі 50 % Cu3(PO4)2∙50 % Ni3(PO4)2 здійснювали згідно методик, розроблених на кафедрі фізичної та колоїдної хімії ДВНЗ «Ужгородський національний університет». Синтезовану систему досліджували методом рентгенівського фазового аналізу. Експериментальні дифрактограми свідчать, що повітряно-сухі зразки вихідних компонентів та проміжного зразка 50%Cu3(PO4)2∙3H2O•50%Ni3(PO4)2∙8H2O дуже відрізняються між собою. Це дає підстави для припущення, що повітряно-сухий фосфат каталітичної системи 50%Cu3(PO4)2∙3H2O • 50%Ni3(PO4)2∙8H2O можна характеризувати як нову фазу. Прожарювання одержаного повітряно-сухого складного зразка в інтервалі температур 120-700ºС призводить до відповідних фізико-хімічних перетворень. Експериментальні дані свідчать, що структура сформованого проміжкового повітряно-сухого зразка після термообробки зазнає суттєвих змін. Водночас термічна обробка призводить до поступової часткової або повної дегідратації складної каталітичної системи. При досягненні 600ºС сухий рентгеноаморфний каталізатор починає кристалізуватися. Це зумовлено поступовою дегідратацією каталізатора при нижчих температурах із втратою значної частини хімічно зв’язаної води та переходом у аморфний стан. Процес формування кристалічної структури дегідратованого складного зразка суттєво інтенсифікується при досягненні 700ºС. Таким чином, прожарювання синтезованої фосфатної фази у вказаному інтервалі температур дає змогу не тільки здійснити її повну дегідратацію, але й, у значній мірі, сприяє поступовій кристалізації зневодненої фази. В свою чергу, це обумовлює формування на поверхні синтезованої складної купрум-нікельфосфатної каталітичної системи 50%Cu3(PO4)2 • 50%Ni3(PO4)2 кислотних активних центрів відповідної сили. Встановлено також, що за необхідності для одержання повністю дегідратованого та закристалізованого купрум-нікель-фосфатного зразка, тривалість прожарювання при кінцевій температурі 700ºС потрібно здійснювати більше 1 год.
Ключові слова: рентгенівський фазовий аналіз (РФА); каталізатори; купрум (II) ортофосфат; нікель (II) ортофосфат; каталітична система 50 % Cu3(PO4)2∙50 % Ni3(PO4)2.
